一、： 儀器檢測(cè)正常。
1）首先考慮溶液是否沒(méi)有配制準(zhǔn)確，可用國(guó)標(biāo)或者2hr方法（PN: 21258-15）測(cè)定一下。
2）在儀器和標(biāo)樣濃度都沒(méi)有問(wèn)題的情況下，考慮以下問(wèn)題                                
① 操作上的問(wèn)題：
Ⅰ 加樣（標(biāo)樣）：移液管和移液器之間會(huì)有一定的誤差，移液管上如果沒(méi)有“吹”字的話，在加液完成的時(shí)候是不需要吹的，否則樣品會(huì)被多加。保證你的0標(biāo)和被測(cè)管加樣操作手法一致。
Ⅱ 移液器使用前校驗(yàn)下，保證加樣量是準(zhǔn)確的。
Ⅲ 請(qǐng)保證你0標(biāo)和樣品使用的是同種量具加樣，即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的標(biāo)線斜率比較大，少量的加液誤差會(huì)導(dǎo)致較大的偏差。
Ⅳ 所有操作嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范進(jìn)行。保證量器干凈無(wú)污染，移液前需要潤(rùn)洗移液管2-3次等。
② 消解問(wèn)題。
Ⅰ 消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西，在消解時(shí)很可能被固化在玻璃上，導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。                                             
Ⅱ 保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊，會(huì)導(dǎo)致漏氣，造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況?？梢栽谙馔瓿傻臅r(shí)候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了，就說(shuō)明發(fā)生消解漏氣了。
Ⅲ 消解時(shí)間。對(duì)于標(biāo)液KHP來(lái)說(shuō)15 min的是完全足夠的。消解前，將樣品在165℃下預(yù)熱8min，然后開(kāi)始15min消解。
③ 讀數(shù)：冷卻到120℃以下拿出DRB200，放置到室溫再讀數(shù)。讀數(shù)前把管子擦干凈即可。
3）0標(biāo)很重要。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可做2-3個(gè)0標(biāo)，測(cè)試時(shí)，選擇*佳的0標(biāo)。                          

備注：使用過(guò)的COD消解試管，需要用堿性物質(zhì)清洗2-3次。